重金属元素检测正红压力消解罐

  重金属元素检测正红压力消解罐

产品介绍：

      高压消解罐，也称为密封高压消解罐、压力消解器、压力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐，它是一种能分解难溶物质的密闭容器，在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理，多用于食品、药品、疾控中心、乳制品、环境中心、农产品、海产品、水产品等行业对茶叶中美术绿、稀土，果蔬、粮油、蛋类、肉类，奶粉等里铅、铬、镉、甲基汞、无机砷等重金属的检测。

      我单位消解罐解决了客户在消解过程中数量多、要求高、体积小和消解难的问题。

符合国家标准样品前处理的检测：

GB 5009.90-2016 食品安国家标准 食品中铁的测定

GB 5009.92-2016 食品安国家标准 食品中钙的测定

GB 5009.137-2016 食品安国家标准 食品中锑的测定

GB 5009.268-2016 食品安国家标准 食品中多元素的测定

GB 5009.269-2016 食品安国家标准 食品中滑石粉的测定

技术参数：

茶叶中美术绿检测案例分享：

1.用四分法将样品缩分至300g，在用四分法分成两份，一份留样（﹥100g），另一份用粉碎机将样品粉碎成粉状，准确称取0.5 g样品于高压消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置过夜。

2.将高压消解罐放入烤箱中，设定温度为130℃，恒温2h后升温至160℃保持4h。

3.至消化*冷却后开罐, 将消解内罐置于120℃赶酸仪上赶酸至溶液约1 mL。

4.冷却后转移至25 mL比色管中, 用少许去离子水冲洗消化罐, 洗液并入比色管内, 定容至刻度, 摇匀待测。

工作原理：

高压消解罐，利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的，是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。

重金属元素检测正红压力消解罐特点：

1、密封性好：高压消解罐的内杯凹凸榫槽设计, 内杯盖尖底设计，方便实验结束后样品收集；

2、安全：设计，做工精细，杯顶有泄气孔，安全系数高即使在温度失控的情况下，只会内杯变形，外罐不会坏；

3、消解效率高，能力强，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广；

4、内杯元素空白值低，提高分析的准确度和精密度，降低了工作强度和对环境的污染；

5、内杯/外罐顺序编号，方便均等机会使用；

6、成本低，使用简便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人员使用前几乎不需要培训，维护简单；

7、内杯可以改为进口聚四氟乙烯(微波仪内罐材质)材质，更耐渗透，变形，更低的本底保证，更高的使用温度。

8、内外罐优选材质，30年的生产经验，多家用户的认可，*，值得信赖。

高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法。

   土壤是固液体的三相体系。固体部分除2～10%的有机质外，其从简90～98%全为土壤矿物质。矿物质颗粒大小悬殊，大到石块，小到粘粒。根据它们的理化性质，将这些颗粒人为地划分为各个粒级，土壤颗粒分析（土壤机械分析或土壤机械组成）的测定，乃是测定各粒级的百分含量，即土壤的机械组成,目的在于鉴定土壤质地.土壤质地强烈地影响着土壤的水、肥、气、热状况，如保水保肥，供水供肥，通气透水等等。在选择造林树种、苗木培育等方面，它是主要的参考因素。

一、方法原理

土壤颗粒分析对粒径较粗的土粒（＞0.25mm），一般采用有一定筛过筛，逐级筛分出来，对粒径较细的土粒，这样做有困难，而且也不是很准。需要先把土粒充分分散，然后让土粒在一定容积的悬粹中自由深降，颗粒愈大沉降俞快。根据司笃克欺斯（Stokes,1845）定律，计算出某一粒径的土粒沉降至一深度所需要的时间。在不同时间下，用鲍氏比重计（也称甲种比重计）测定悬液的比重。比重计的读数直接指示出悬浮在比重计所处深度的悬液中某一粒级的土粒含量，也就是说，可从比重计上直接读出每升悬液中所含某一粒级土粒的重量。简易比重计法读数4次，直接测出＜0.05，＜0.01，＜0.005，＜0.001mm的土粒含量。根据比重计读数，计算出各粒级百分含量，进行质地命名。

二、试剂与仪器

1、试剂（1）0.5mol·L^-1氢氧化钠液：称取20g氢氧化钠（化学纯），加蒸馏水溶解后，定容至1000mL，摇匀。

2、0.5mol·L^-1草酸钠溶液：称取33.5g草酸钢（化学纯），加蒸馏水溶解后，定容至1000mL，摇匀。

3、0.5mol·L^-1偏磷酸钠溶液：称取51g的六偏磷酸钠（NaPO₃）₆（化学纯），加蒸馏水溶解后，定容至1000mL，摇匀。

（4）异戍醇（化学纯）

2、仪器

鲍代比重计，天平（1/10）；土筛（0.25mm）量筒1000mL；洗瓶；蒸发皿；砂浴（或电热电板））。

三、操作步骤

1、称样称取通过1毫米筛孔的风干土样50g（可达到0.1g），置于150mL烧杯中。

2、样品分散，根据土壤pH，分别选用下列分散剂；

石性土壤（50g土样）：加0.5mol·L^-1六偏磷酸钠60mL；

中性土壤（50g土样）：加0.5mol·L^-1草酸钠20mL；

酸性土壤（50g土样）：加0.5mol·L^-1氢氧化钠40mL；

加入分散剂后，还必须进行土样物理处理，以保证土粒充分分散，常用的处理法有煮沸法、研磨法、振荡法。本实验采用研磨法。

研磨法设备简单，需时短，适用于野外，但不能同时处理多个样品。方法是在称好的样品中（150mL烧杯中），加一部分分散剂使之呈糊状（余量在研磨完毕后再加），静止半小时，使分散剂充分作用，然后用带橡皮头的玻璃棒研磨。研磨时间，粘质土壤不少于20分钟，壤质及砂质土壤不少于15min。

3、筛分砂粒（1～0.25mm颗粒）及制备悬液：将孔径为0.25mm的小铜筛放在1000mL量筒上。将烧杯中的悬液全部冲洗，使＜0.25mm的土粒全部进入量筒，直至筛下流出的水呈清液为止，但总水量不能超过1000mL。

将留在小铜筛上的＞0.25mm砂粒洗入蒸发皿，倾去上部清液，在电热板上烘干。

4、测定悬液比重将盛有悬液的量筒定容至1000mL，放置在昼夜温差弯化小的室内平稳桌面上，并准备比重计，温度计、搅拌棒等。测定悬液温度。前三次读数的间隔短，每次读数测一次液温即可；第四次读数时，测三次，即搅拌后、中间、测定前，取其平均值代表土粒沉降过程中的悬液温度。

用搅拌棒搅拌悬液1min（上下各约30次）。搅拌时，应先把沉入量筒底部的土粒全部搅起，再以每分钟上下30次的均匀速度搅拌，搅拌棒向下时应触及量筒底部，回上时金属片不能露出水面，应在液面下约3～5cm处。记录沉降开始时间（搅拌结束为准），按表1中所列的温度、时间和粒径的关系，根据所测液温和待测的粒级将比重计轻轻插入悬液中，勿使其左右摇摆，浮泡不能与筒壁接触，应置于筒中心。到了测定时间即测记比重计读数（以悬液湾液面上缘为准）。如液多泡沫，可加数滴异戍醇以去除之，读数经必要的校正计算后，即代表直径小于所选定的毫米数的土粒累积含量。按照上述步骤，即可分别测出＜0.05，＜0.01，＜0.005，＜0.001毫米等各级土粒的比重计读灵敏（累积含量）。

每次读数后，均需将比重计取出，放入盛有水的量筒中以备用。一次测定读数，应重新测定悬液温度，重新搅拌和记时，特别是第二次读数时，沉降时间很短，读数时间应严格掌握。在同时进行的一批样品测定时，可从＜0.01mm开始搅拌一次后连续测定，但放入和取出比重计须小心谨慎，应手持比重计上部，轻轻放入悬液。至悬液弯液面上缘略低于前一次读数时，慢慢放松手指，使比重计自由稳定地浮于悬液中。

 南京滨正红仪器有限公司