土壤消解-经典国标

土壤消解-经典国标（尊享版）

前处理 尽量简单、流程化

经典国标（尊享版）----石墨消解仪+四酸湿法消解+带螺口盖

PTFE管

1.准确 称取 风干土壤 0.5000 g±0.0010 g.

2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加盖加热 管温110-120℃ 4h.

3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高lv酸 加盖加热 管温 120℃ 4h.

4.开盖管温 150~175℃冒烟赶酸，尽量赶至溶液近干（未清）,稍降温

批量补 2 mL 硝酸 150~175℃冒烟赶酸,不要煮干.

重复 2-3次至 管内干净,状态灵动,颜色清亮,呈白、淡黄色液体或橘黄色均质

胶状固体。一般需要6h.

如黑、浑浊补高lv酸，批量补酸量 0.5-1 mL。不要轻易补加氢fu酸

所有补酸必须所有样品批量补加！包括空白！！

6.出锅前(120℃)加 2 mL 硝酸，10 mL纯水，加盖回溶4h转移定容至50 mL。

四酸消解(高lv) 要点

四酸 全消解 来源于地质研究 析 元素全量分析  HF  破硅

意义：四酸全消解 亦不代表所有元素*溶解 （重稀土\Y\Zr\Hf）

• GSS\GSD系列验证 Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、

W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE：Sc、La、Ce、

Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U) (MS)

• Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr （OES）

三酸消解法（OES/MS）

 1.准称 0.5000±0.0005g（OES），50 mL PP离心管

• 2.加酸 6 mL盐酸+2 mL硝酸+ 4 mL氢fu酸，摇匀盖盖

（拧紧后回旋1/6圈）

• 3.消解 管温120℃石墨消解仪，消解90-120min（期间

摇匀样品四次保证样品均匀与酸接触）

• 4.离心 取下冷却后用去离子水准确定容至50mL，摇匀离

心，5min/6000转）

• 5.上机 基体匹配标加法定量(OES)

• 内标校正外标定量（MS）稀释5-10倍

三酸消解 要点

意义：关注元素 全量溶出 优点：快 准 稳！缺点：有使用条件限制(需要摸索)

• 元素: B Be V Cr Mn Cu Co Ni Zn As Mo Ag Cd Ba Tl Pb

• 区别：不赶酸（不开盖） 耐氢fu酸进样系统 雾化器 MiraMist PEEK/PTFE

• 注意：防止Ba、Pb等氟化物共沉淀 加大 强酸量 控制HF使用量 消解时间不能超过

120min

• ICP-MS :0.1000/0.0500g → 50 mL 王水 4 mL+1 mL HF 管温120-125℃ 1-2小时