压力消解法消解含铁包衣粉中铅含量

   原子荧光光谱法检测含铁包衣粉中铅含量

    氧化铁作为着色剂常被应用于药品、食品、化妆品中。在食品、药品、化妆品的质量控制过程中常有对铅等有害元素的含量测定，铁元素对采用原子荧光光谱法检测铅时有极大的干扰，当反应的zui终 pH 为 8 ～ 9 时会形成氢氧化铁沉淀而沉积于仪器管道中，由于共沉淀的吸附作用，严重干扰铅的检出，使回收率非常低，甚至为负数。另外，铁与氧化剂铁氰化jia反应生成的沉淀可能堵塞管道。

    因此，使用原子荧光光谱法检测含铁样品中的铅时必须消除铁的干扰。笔者前期已进行了原子荧光光谱法检测薄膜包衣粉中砷、铅含量的前处理方法研究，现针对含有氧化铁的薄膜包衣粉进行试验，对原有试验方法进行改进，通过采用甲基异丁基甲酮( MIBK) 萃取样品中的铁，以消除其对检测铅含量的干扰 ，取得较好的效果。

1 仪器与试药

XGY － 1012 型原子荧光分光光度计( 国土资源部物化探研究所) ; 压力消解罐( 江苏滨海正红塑料厂) ; 所用玻璃器皿均于20%    硝酸中浸泡过夜处理。盐酸、硝酸、氢氧化jia、双氧水、硼qing化钾( 优级纯，上海化学试剂公司) ; 铅标准溶液( 国家标准物质中心) ; 薄膜包衣粉( 批号为 OL0804009，温州小伦包衣技术有限公司) ; 紫氧化铁( 批号为 2010050802B，Fe2O3  的含量为 99． 8% ，上海一品颜料有限公司) 。

2 方法与结果

2.1 铁离子干扰铅回收率试验

2． 1． 1 试液制备

取紫氧化铁 0． 5 g，加 4 mL 盐酸，于水浴上加热溶解，放冷，加 1 mL 30% 过氧化氢溶液，于水浴上加热使过氧化氢分解，加热至溶液约剩 2 mL 时停止加热，加入适量水，转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，作为溶液 A，其中的 Fe3  + 的质量浓度为 3 500 μg / mL。取溶液 A 10 mL，至 100 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，作为溶液 B，其中 Fe3 + 的质量浓度为 350 μg / mL。

2． 1． 2 试验过程和结果

分别取 0． 5 μg / mL 铅标准溶液 0，0． 5，1． 0，1． 5，2． 0，2． 5 mL，置 50 mL 容量瓶中，加入 1． 0 mL 硝酸，加入 10% 铁氰化jia 5． 0 mL，定容，摇匀后待测。取不同量的溶液 A 和溶液 B，分别置 50 mL 容量瓶中，加入 1． 0 mL 硝酸，加入 1． 5 μg 标准铅( 取 0． 5 μg / mL 标准溶液 3． 0 mL，因本公司生产的包衣粉对铅的内控为 1． 5 μg / g，故以 1． 5 μg 标准铅为例) ，加入 10% 铁氰化jia浓度与铅回收率的关系图见图 1。可见，铁对铅的检出有很大的影响。只有当溶液中 Fe3 + 的质量浓度低至 21 μg / mL 以下时才有较好的回收率( 87． 8% 以上) ，因此对于含铁量较多的样品无法采用稀释法消除铁的干扰。本试验采用 MIBK 多级萃取样品中的铁，能使样品中的铁处于很低的质量浓度，从而有较好的回收率。

   阻力血管经乙酰胆碱诱导的内皮依赖性血管舒张，改善血管内皮功能。氯沙坦通过选择性、竞争性地与血管平滑肌上的 AT1 受体结合，阻断了各种途径产生的 AngⅡ的升压及血管收缩作用而产生降压作用。樊民等研究发现，氯沙坦在降低血压的同时可以降低脉压，改善血管内皮功能。本研究结果显示，观察组患者经氯沙坦治疗 12 周后，患者收缩压和舒张压均控制于正常，且患者浆 NO 和 FMD 水平明显升高，ET － 1 水平明显下降。表明氯沙坦降压作用高效、可靠，能纠正 NO / ET － 1 平衡紊乱，改善原发性高血压患者血管内皮功能。

1.1 含铁包衣粉中铅的检测

2． 2． 1     薄膜包衣粉的消解

采用压力消解罐法消解样品。经试验，含氧化铁样品的消解反应均较剧烈，会使内容物溢出，故每个罐子的样品量由 1． 0 g降为 0． 5 g。各称取 0． 5 g 样品，置 4 个聚四氟乙烯内罐中，加入硝酸 5． 0 mL，过夜，再加入 5． 0 mL 双氧水，盖上内罐，放入不锈钢外罐中，于 130 ℃ 消解 4 ～ 5 h 后，冷却后待用。各取 0． 5 g 样品和 0． 5 μg / mL 铅标准溶液 1 mL，置 4 个聚四氟乙烯内罐中，按样品处理方法同法处理，供回收率试验用。

2． 2． 2     消解液的萃取

样品处理: 取全部消解液至烧杯中，加入适量水，于电炉上小心加热至残留的过氧化氢分解，放冷后，转移至 100 mL 容量瓶中，加水至 100 mL，摇匀，静置，精密吸取 50 mL 上清液至烧杯中，于电炉上蒸发至约 5 mL，放冷，转移至分液漏斗中，用 15 mL质量浓度为 7 mol / L 的盐酸溶液分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 mL MIBK 进行第 1 次萃取; 取水相，加 10 mL 浓度为 7 mol / L 的盐酸溶液与 15 mL MIBK，萃取第 2 次; 取水相，加 5 mL 浓度为 7 mol / L 的盐酸溶液与 15 mL MIBK 萃取第 3 次; 取水相，在水浴或封闭式电炉上加热以挥发残留的 MIBK，待 MIBK挥发*时，再在电炉上蒸发至近干，放冷，加适量水，溶解，加硝酸( 可以使用优级纯的盐酸，但鉴于优级纯的硝酸中的铅含量较少，故用优级纯的硝酸) 2． 0 mL，溶解，转移至 100 mL 容量瓶中，加入 10% 铁氰化jia 10 mL。定容至 100 mL，摇匀，待测，同法处理供回收率试验用的样品。

空白处理: 取 10 mL 硝酸，11 mL 双氧水，于电炉上蒸发至约5 mL，放冷，转移至分液漏斗中，用 15 mL 7 mol / L 盐酸，分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 mL MIBK，进行次萃取;取水相，加 10 mL 7 mol / L 盐酸与 15 mL MIBK，萃取第 2 次，取水相，加 5 mL 7 mol / L 盐酸与 15mL MIBK 萃取第 3 次，取水相，蒸发至近干，放冷，加适量水，溶解，加硝酸 2． 0 mL，溶解，转移至 100 mL 容量瓶中，加入 10% 铁氰化jia 10 mL，摇匀，作为空白溶液，待测。

标准系列: 分别取 0． 5 μg / mL 铅标准溶液 0． 5，1． 0，1． 5，

2． 0，2． 5 mL 置 50 mL 容量瓶中，加入 1． 0 mL 硝酸，加入 10% 铁

氰化jia 5． 0 mL，定容，摇匀后待测。

2． 2． 3     检测结果

对同一批号( 批号为 OL0804009) 的包衣粉按拟订的方法进行检测，结果见表 2。经计算，每克样品中加入 1． 0 μg 标准铅后的回收率在 98． 6%  ～ 101． 5% 之间，对同一样品 6 次的检验结果的  RSD 为 0． 81% 。可见，用压力消解罐法消解含铁包衣粉后，在 7 mol / L 盐酸中，用 MIBK 萃取其中的铁，能有效消除铁对铅检测的干扰，有较好的重现性和回收率。