高压消解法-原子荧光光谱法测定大米中的汞

高压消解法-原子荧光光谱法测定大米中的汞

    由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物，从而失去其原有的特性，一般不能直接进行测定。如需测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出待测组分。

    汞由于容易在人体脑内积蓄而引起神经中毒，而受到广泛的关注，各种样品中的汞研究不时见著于文献中。大米样品的前处理方法有高压消解法、微波消解法。     两种方法各有利弊：高压消解法单个样品消解所需时间较长，但配套成本较低，而且一次性可以大批样处理，适合各种大小实验室的配置要求；后者虽然单个样品消解时间较短，但配套成本较大，对于基层实验室来说，拿出几十万元人民币购置一台微波消解系统，有点不现实。本文基于这一点，特对高压消解条件进行了优化，结果满意。

1实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1主要仪器

         钢衬四氟消解罐(江苏省滨海县正红塑料厂-南京滨正红仪器有限公司)；AFS-2202E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；汞空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；DKQ-3型智能控温电加热器（上海屹尧分析仪器有限公司）；MDS-2002AT微波快速消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)；可调电热板、电炉（长沙市远东电炉厂）；101型电热鼓风干燥箱（北京市永光明医疗仪器厂）；纯化水机，AMF 1-20-P，艾科浦；所用玻璃仪器均用25%硝酸浸泡过夜，用去离子水冲净沥干备用。

1.1.2主要试剂

汞标准储备溶液，1000μg/mL，国家钢铁材料测试中心；硼qing化钾（≥96%），分析纯，天津市化学试剂研究所；氢氧化钠，分析纯，上海化学试剂有限公司；硝酸，优级纯，上海振兴化工二厂有限公司；实验用水均为二次去离子水。

1.1.2.1溶液配制

15g/L硼qing化钾（KBH₄）溶液：称取硼qing化钾15.0g溶于5g/L氢氧化钾溶液1000mL中，混匀，现用现配。100 ng/mL的汞标准使用液：将1000μg/mL的汞标准储备溶液用5%硝酸逐级稀释为100 ng/mL。

1.1.2.2标准系列配制

取50 mL容量瓶6只，依次准确加入100 ng/mL的汞标准使用液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20mL、0.40 mL、1.00 mL(相当于含汞浓度0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、2.00 ng/mL)；用5%硝酸定容，摇匀待测。

1.2样品处理

称取0.50 g大米于聚四氟乙烯内罐中，加7 mLHNO3浸泡过夜，再加3 mL H2O2，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱内120℃保持2.5 h，在箱内自然冷却至室温，转移至25 mL比色管中，用5%硝酸定容待测，同时做试剂空白实验。

1.3仪器工作参数

用AFS-2202E双道原子荧光光度计测定，仪器优操作条件如下：负高压：270 V；灯电流：35 mA；原子化高度：9 mm；加热温度：200℃；载气流量：500 mL/min；屏蔽气流量：1000 mL/min；读数时间：10 s；延迟时间：1 s；测量方法：标准曲线法；读数方式：峰面积。

1.4测定方法

开机后设定好仪器工作参数并预热30 min，输入必要的参数。如：标准系列的点数及各点的理论浓度值等。连续用5%的硝酸进样直至读数稳定，转入标准系列测定，记录荧光强度，以汞浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。标准系列测量后，转入样品测量，用5%的硝酸进样，使读数回零后，开始测量样品空白和样品的荧光强度。

2结果与讨论

2.1反应介质选择

实验比较了HNO₃、HNO₃+H₂O₂、HNO₃+HCL做消解剂的效果，结果发现HNO₃+H₂O₂效果好；比较了不同硝酸、过氧化氢用量对测定结果的影响，结果表明当硝酸为7 mL、H₂O₂为3 mL时消化*。