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总砷测定的 4 种前处理方法比较

更新时间:2019-05-16点击次数:1931

             总砷测定的 4 种前处理方法比较

       砷作为一种有毒有害元素普遍存在于自然界近年来随着环境的严重污染含砷农药的使动物生长过程摄入含砷饲料以及食物在加工运输过程中的污染使得总砷含量的检测已经成为食品安全重点监测的项目之一目前现行 GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定[1]规定总砷的测定方法主要有氢化物原子荧光光谱法盐法硼氢化物还原比色法砷斑法其中原子荧光法由于其灵敏度高投入成本低且容易操作在我国已 被广泛运用当前针对元素类物质的检测通常采用的前处理方法包括湿法消解干灰化法微波消解法和 高压消解法由于考虑到所有种类食品的普遍适用性GB/T5009.11-2003 中只有前两种前处理方法肉及肉制品中由于其砷存在形态简单除可使用湿法消解干灰化法外还可使用微波消解法和高压消解法本文选用国家标准物质中心鸡肉粉质控样作为检测样品使用 4 种前处理方法测定总砷含量分析比较各自的准确度精密度试剂及时间消耗量并作初步探讨以便筛选出适宜的前处理方

样品来源

鸡肉粉GBW10018GSB-9):中国地质科学研究院地球物理地球化学勘查研究所

1.1.1 样品前处理

2.2.3.1 干灰化法[1]

称取约 0.6000 g 样品于 100 mL 坩埚中同时做2 份试剂空白向坩埚中分别加入 10 mL 150 g/L 酸镁溶液混匀低热蒸干再准确称取 1 g 氧化镁仔细覆盖在样品上于加热板上炭化至无烟移入马弗炉中550 高温灰化取出放冷小心加入 10 mL 50%盐酸v/v以中和氧化镁并溶解灰分用去离子水多次润洗坩埚并移入 25 mL 比色管中向其中加5 mL 硫脲-抗坏血酸混合液以及 2 mL  50%盐酸

v/v),再用去离子水定容至 25 mL混匀室温还原

30 min 后备用

2.2.3.2 湿法消解[1]

称约 0.3000 g 样品于 100 mL 的烧杯中同时做两份试剂空白向烧杯中分别加硝酸 15 mL硫酸1 mL摇匀后在瓶口上盖上表面皿静置过夜次日于电热板上加热消解注意观察溶液颜色变化注意避免炭颜色若加深冷却后补加入硝酸 10 mL如此反复2-3 直至消解液较清冷却后补加硝酸 10 mL

高氯酸  2  mL继续加热持续蒸发至白烟散尽液体变

为无色剩余 1-2 mL冷却加去离子水 20 mL再蒸发

至冒白烟冷却后用去离子水将消解样品转移到 25 mL 比色管中并多次润洗再向其中加入 5 mL 硫脲-抗坏血酸混合液用去离子水定容至 25 mL混匀室温还30 min 后备用

2.2.3.3 微波消解

取约 0.3000 g 样品于微波消解仪内管中同时做两份试剂空白向内管中分别加入 7 mL 硝酸静置过夜进行冷预消解后再加入 2 mL 过氧化氢于微波消解仪中消解*冷却后取出于赶酸板上赶酸至 1 mL 左右用去离子水将消解样品移入 10 mL 比色管并多次润洗加入 2 mL 硫脲-抗坏血酸混合液去离子水定容至 10 mL混匀还原 30 min 后备用。 

2.2.3.1 高压消解

取约 0.3000 g 样品于高压消解罐内杯中同时做两份试剂空白向内杯中分别加入 7 mL 硝酸静置过夜进行冷预消解后再加入 2 mL 过氧化氢拧紧外罐后置于干燥箱中加热当温度升至 100

保温 1 h再升至 140 保温 3 h消解结束冷却后打开内杯置于赶酸板上赶酸至 2 mL 左右用去离子水将消解样品移入 25 mL 比色管中并多次润洗加入 5 mL 硫脲-抗坏血酸混合液用去离子水定容至 25 mL混匀还原 30 min 后备用

通过比较总砷测定的 4 种前处理方法即干灰化湿法消解微波消解高压消解发现测定结果均处于鸡肉粉标准样品 0.109±0.013 mg/kg 的范围内相对标准偏差分别为 2.38% 6.53% 1.43% 3.87%其中湿法消解消耗酸量大用时长微波消解用时短每种方法各有其适用范围应根据实验室的仪器设备配置条件和样品量进行选择若测肉品可优先选择高压消解或微波消解

 

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